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色谱柱的几个重要参数介绍
1、柱体积柱体积是指凝胶装柱后,从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。在色谱柱中充满凝胶的部分称为凝胶床,因引柱体积又称;床;体积,常用Vt表示。2、外水体积色谱柱内凝胶颗粒间隙,这部分体积称外水体积,亦称间隙体积,常用Vo表示。3、内水体积因为凝胶为三维网状结构,颗粒内部仍有空间,液体可进入颗粒内部,这就分间隙的总和为内水体积,又称定相体积,常用Vi表示。不包括固体支持物的体积(Vg)。4、峰洗脱体积是指被分离物质通过凝胶柱所需洗脱液有体积,常用Ve表示。当使用样品的体积很少时,...
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如何确定毛细管柱的液膜厚度?
1、液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。2、0.1~0.2μm:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。3、0.25~0.5μm:常用的液膜厚度。4、厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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气相色谱仪定量时如何提高精密度?
气相色谱仪在用外标法定量的时候提高其精密度的主要方法如下:1、标样配制要保证准确。2、实验条件(包括各部位温度,载气压力,氢气、空气的流量)要前后一致,也就是进标样和进样品的时候所有的条件不能变。3、进样要,进样量直接体现的是峰面积,峰面积体现出的是含量的度。所以进样量误差要尽量减到小。
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气相色谱仪浓度低不出峰解决措施
气相色谱仪浓度高可以出峰,但是低浓度的没有达到检测限会不出峰。下面简单介绍几种解决方法:1、浓缩样品。2简单的是调整检测器的灵敏度(range),把检测器的灵敏度提高一个档次即可。3、加大进样量,这个方法在理论上可行。同一个样品,进样量不一样,所出峰的峰高和峰面积也不一样,而且随进样量的增加峰会相应变大(不是简单的比例关系)。
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气相色谱仪对汽化室和柱箱的基本要求
GC仪器的气化室和柱箱是为色谱柱提供可以控制的温度环境。基本要求是温度的数值必须要经过严格校验,并有校验记录和证书。严格的说,柱箱中的任何部位都应当达到同样的温度,因此校验不应只针对一个点,而应当检测不同的点。气相色谱分析仪对于有程序升温系统的柱箱,一般要有相应的计算机控制系统,按照设定的程序对温度的变化过程进行控制,温度变化过程必须要平稳、准确,要经过验证。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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色谱谱图峰不见的原因分析
操作条件未变,原来能判别的峰不见了,该现象产生的原因分析如下:1、色谱柱被污染或失效;2、气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);3、注射垫漏气;4、注射针密封性差;5、数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;6、进样方法不对。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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谱图出现直角峰和带毛刺峰的原因
一、直角峰1、气相色谱分析仪输出负信号超出了数据处理的范围;2、数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;3、数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对。二、带毛刺峰1、仪器工作不稳定,噪声大于要求;2、数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;3、极化电压(FID)不稳。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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色谱基线出现波浪状峰原因分析
基线出现波浪状峰的原因主要有以下几种:1、高灵敏度操作仪器未稳定之前;2、操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化;3、环境温度对仪器控温影响;4、电压不稳,对柱温控制精度影响;5、过温保护设置低于控制温度;6、压力(流量)调节阀失调,周期变化。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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色谱原来能分开的峰分不开原因分析
1、色谱柱安装不合要求;2、色谱柱被污染,需重新活化;3、色谱柱寿命已到,需更换;4、新更换的气源,纯度不佳;5、滤器失效,重新老化或更换;6、色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);7、检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);8、汽化室被污染,注射垫漏气;9、样品处理不当,杂质干扰物太多;10、样技术太差;11、进样量超出了色谱柱容量;12、数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;13、放大器量程或衰减设置失误。
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气相色谱出现圆顶宽峰及平的原因
一、圆顶宽峰1、样品量大起出了色谱柱容量;2、汽化温度低;3、色谱柱没按要求安装;4、检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;5、数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。二、平(未到满量程):1、样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;2、检测器已工作在饱和区;3、数据处理输入信号极性接错,或零点失调。
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气相色谱程序升温时基流增加原因分析
气相色谱程序升温时基流增加(漂移大),噪声增加原因分析如下:1、色谱柱需重新老化或失效;2、新换载气纯度欠佳;3、过滤器失效;4、样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;5、灵敏度太高。6、数据处理装置的判峰参数设置不合理。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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气相色谱分析之出峰后基线下移
出峰后基线下移的主要原因分析如下:1、样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;2、FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;3、系统出现漏气,或出现堵塞;4、色谱柱被污染;5、样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用。
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