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气相色谱出现拖尾峰的原因分析
1、气相色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;2、样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);3、汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;4、化室的温度低或偏高;5、载气流量偏低;6、进样量大;7、载气系统(如注射垫处)有漏气;8、进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染;9、色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用;10、补充气未开或偏低;11、色谱柱温度偏低或失效;12、甲烷化Ni催化剂失效;13、进样技术差(如速...
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气相色谱出现“N“ 或 “W”峰及舌头峰的原因
一、"N"或“W”峰出现的原因1、TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;2、FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;3、ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。二、舌头峰(前延峰)出现的原因1、汽化温度偏低;2、载气流量小:3、进样量大,汽化时间长;4、汽化室被污染,样品有吸附效应;5、样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;6、进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);7、峰前出现了“鬼”峰。
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气相色谱出现台阶峰和负峰的原因
一、台阶峰1、TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;2、气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;3、记录色谱峰装置故障如:拉线松。二、负峰1、TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载气流量或进样量克服;2、操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;3、操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;4、操作...
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气相色谱分析“鬼峰”产生原因
气相色谱分析仪“鬼峰”亦指怪峰,多余峰,记忆峰,其出现的原因分析如下:1、上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;2、载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;3、注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;4、汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;5、样品某些组分与被污染固定相产生了作用;6、色谱柱温度太高固定相分解;7、使用了被污染的注射针(本身不合格,手摸或进过易污染的样品);8、样品予处理不完善或用错溶剂;9、样品中有空气;10、TCD、ECD...
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气相色谱谱图分析之垂直回峰
垂直回峰指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。其产生的原因及解决措施如下:1、通常是由于气相色谱分析仪的调零不适当,气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。2、一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能,可以进行强制调零。3、如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大,就会出现上述情形,此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再...
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谱图分析之色谱柱性能迅速退化
色谱柱性能迅速退化是指色谱柱性能迅速退化,导致样品分离效果变差。其主要产生的原因及解决措施如下:1、排除载气的污染、泄漏等现象,检查各种气体的流量设置是否正确。2、检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。3、某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。4、快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。5、检查是否在色谱柱允许的zui高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油...
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谱图分析之只出溶剂峰
气相色谱仪谱图只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小。其解决措施如下:1、增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。2、提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。3、重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。4、可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。5、改用与溶质的沸点差较大的溶剂。6、可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。7、样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法...
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谱图分析之出拖尾峰
气相色谱仪谱图出拖尾峰是指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。具体分析解决措施如下:1、减少样品的进样量。2、进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。3、载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。4、进样器温度是否能够保证样品充分气化。5、尾吹气流量的设置是否正确。6、适当提高检测器的温度。7、检测器是否存在污染现象,必要时进行清洗。8、色谱柱的安装方法是否正确。9、适当提高色谱柱箱的温度。10、将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器...
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气相色谱谱图分析之出开叉峰
气相色谱仪谱图出开叉峰是指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。具体解决措施如下:1、进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。2、减少进样量。3、适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。4、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。5、将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。6、采用不分流进样方式时,如果需要较大的进样量,可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。注意:缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型...
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气相色谱谱图分析之出怪峰
气相色谱仪谱图出怪峰是指所出的峰与样品的成分不符,出现了不应该有的怪峰。其产生原因及具体解决措施如下:1、溶剂中是否混入了杂质。2、注射器或放置样品的容器是否受到了污染。3、隔膜清洗流量是否正常。4、载气是否受到污染,气体过滤器是否进行过保养。5、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,请提高分析温度或延长分析时间。6、如果怪峰是由于样品的分解引起的,请降低进样口温度进行分析。7、如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的,请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。相关产品信息:...
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气相色谱仪谱图分析之出钝峰
谱图分析之出钝峰是指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。1、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。2、进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。3、气相色谱分析仪采用分流进样方式时,检查分流比及分析条件的设置是否正确。4、采用不分流进样方式时,检查分析条件的设置是否正确。5、尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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如何解决气相色谱谱图出刀形峰
出刀形峰指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。具体解决措施如下:1、减少样品的进样量。2、提高色谱柱箱的温度。3、改用较大内径的色谱柱。4、增加固定液的涂层的厚度。5、选用样品的溶解度较高的固定液。6、尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。相关产品信息:气相色谱分析仪,变压器油色谱分析仪,天然气分析仪,气相色谱仪价格
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