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谱图分析之峰高/峰面积重现性差
气相色谱谱图出现峰高/峰面积重现性差指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。具体解决措施如下:1、注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。2、样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。3、各种气体的输入压力是否正常。4、各种气体的流量是否正常或出现变化。5、进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。6、如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查7、注意:...
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气相色谱谱图之保留时间重现性差
保留时间重现性差指气相色谱仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。具体排除方法如下:1、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。2、进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。3、载气的输入压力是否正常。4、载气流量是否正常或出现变化。5、进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。6、如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。注:如果载气的流量、分流比、色...
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气相色谱仪故障之全部出反峰
气相色谱仪全部出反峰指所有样品均反向出峰。1、检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。2、对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。
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气相色谱仪故障之噪声过大
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。1、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。2、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器...
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色谱仪器进样不出峰原因及解决措施
气相色谱仪器进样不出峰指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。一、检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是...
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气相色谱仪器故障之基线漂移过大
气相色谱仪器基线漂移过大是指仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。具体排除分析方法如下:一、将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3.检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4.检查是...
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色谱仪器故障之基线扭动
气相色谱仪基线扭动指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。一、将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:1、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。2、检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。3、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。二、将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却...
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色谱仪故障分析之基流过大、无法调零
气相色谱仪故障之基流过大、无法调零指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。具体分析如下:一、将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素1、检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2、检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。3、检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。4、检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5、使用TCD时,检查TCD钨...
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如何解决色谱仪出峰后零点偏移?
气相色谱仪出峰后零点偏移是指样品出完溶剂峰等平后基线不能回到原来的零点。具体解决方案如下:1、检查各气体流量是否正常(数值、稳定)。2、检查柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。3、检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件4、必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。5、色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的zui高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。6、减...
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色谱仪器故障分析之出部分反峰
气相色谱仪出部分反峰指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。具体排除方法如下:1、使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。2、较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。3、检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。4、检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。5、气路...
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气相色谱仪点火不正常分析
气相色谱仪器点火不正常指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。具体排除方法如下:1、检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。2、检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。3、观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。4、点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。5、NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检...
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气相色谱仪器温度控制不正常分析
气相色谱仪器温度控制不正常指不升温或温度不稳定,具体故障排除分析如下:1、所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。2、所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。3、如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。4、如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。5、如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。6、如果铂...
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