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技术文章
气相色谱仪器系统—色谱柱
色谱柱操作包括安装维护和维修等内容,下面就毛细管柱的问题分别简单述说之。1.色谱柱的安装当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题:*,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在...
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液相色谱柱的日常维护及注意事项
液相色谱中对流动相的要求1)溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加一块滤板,以除去可能由泵带来的颗粒2)必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降3)如需在一定的PH值下操作,须定期测定溶剂PH值,大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH的改变,特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大4)软质或半软质填料的容涨率随溶剂的极性的变化而变化,使用新柱时应先用25-30倍柱体积的合适流动相平衡;更换流动相时,如果两种流动相互...
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液相色谱柱安装与使用说明
HPLC分析是系统的工作,每个环节都很重要;看似简单的环节,反而容易疏忽,引起整个实验的结果偏差,因此养成良好的习惯是很重要的。色谱柱是色谱系统的心脏,液相色谱柱的正确安装与使用,是色谱工作的关键;也是获得正确可靠的实验数据的必经之路。一·液相色谱柱的安装1液相色谱柱的结构:a.空柱由柱接头柱管及滤片组装而成柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英才外螺纹,另一端是3/16英才的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英才外螺纹与1/4英寸柱管(¢6.35m...
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如何正确的选择毛细柱
固定相的选择基本选择原则:²相似相容原理,用非极性固定相分析非极性化合物(反之,极性)²如果化合物可用极性不同的固定相分析,极性小的²对于偶极或氢键化合物,选择含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相²轻烃或*气体,选择PLOT柱²尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相:如腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD²对于特殊应用,根据可提供的柱选择常用固定相介绍SE-30(OV-1,OV-101)组成:100%聚甲基硅氧烷,非极性类似品牌:CP-Sil5CB、AC-1、DB-1、HP-1...
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色谱工作者的良好习惯
为了使广大色谱工作者在分析过程中养成良好的习惯,高质量地完成分析任务,我们编制了本文,有不到的地方,希望同行不吝指教。1.按仪器说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。2.准备一份色谱柱测试标样色谱柱的性能是...
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