气相色谱仪内标法定量分析

注：本次内标法定量分析法以甲苯分析为例

一、仪器和试剂准备

1、仪器：气相色谱仪、色谱柱（5.3.2制备的DNP柱）、氢气、氮气钢瓶、空气钢瓶（或空气压缩机）、微量注射器（10μL）、医用注射器（1mL）。

2、试剂：苯、甲苯、（AR级）

二、实验准备

1、连接电源及相应连线，接通载气（以氮气为载气），检查气路气密性。

2、配制标准液

取一个干燥洁净带胶塞的小瓶（青霉素瓶），称其质量（称准至小数点第三位，下同）。用医用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶内，然后称量，计算出甲苯质量；再用注射器取0.2mL苯注入瓶中，再称量，求出瓶内苯的质量，摇匀备用。注射器在使用前应先用丙酮或乙醚抽洗5~6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5~6次。

三、启动色谱仪，设置实验条件如下

1、柱温90～95℃；

2、气化室温度120℃；

3、检测器使用氢焰检测器；

4、载气为氮气，流量20～30mL.min-1；

5、燃气为氢气，流量为30～50mLmin-1；

6、助燃气为空气，流量为500～600mL,min-1；

7、灵敏度1000，记录纸纸速为300mm.h-1。

四、实验部分

1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态（待基线平直后即可进样）。

2、测定甲苯峰高校正因子

抽洗微量注射器，吸取0.2~0.4μL混合标准样，得一色谱图，分别测量其峰高。重复二次。

3、另取一干燥洁净的小瓶，先称出瓶的质量（称准至小数点后第三位），然后用注射器吸取1mL甲苯试样，注入瓶中，称出（瓶+甲苯）质量，再求出甲苯试样质量。再用注射器（清洗过）在小瓶中加0.1mL苯（内标物），称量后计算出加入的苯的质量，摇匀。

4、清洗微量注射器，吸取含内标苯的甲苯试样0.3～0.4μL，进样。得一色谱图，分别测量甲苯、苯的峰高。重复二次。

5、实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。

五、记录及处理数据

1、记录实验条件

2、根据在上述操作步骤实验所得的色谱图上测出苯、甲苯的峰高。


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