气相色谱仪外标法定量分析
更新更新时间：2011-06-16
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注：本次实验外标法定量分析以乙醇中水分测定为例
一、仪器和试剂准备
1、仪器：气相色谱仪、色谱柱（GDX101）、60mL分液漏斗（1个）、微量进样注射器（10μL，50μL等）、氢气钢瓶、记录仪（或色谱数据处理机）；
2、试剂：GDX101（40~60目）、苯（AR级）。
二、实验准备
1、连接电源及相应连线、接通载气（以氢气为载气），检查气路气密性。
2、制备水饱和苯溶液
将一定量AR级的苯置于分液漏斗中，用同体积的蒸馏水振荡洗涤，去掉水溶性物质，如此洗涤次数应不少于五次。zui后一次振荡均匀后连水一起装入容量瓶中备用。
3、启动色谱仪，设置实验条件如下：
①固定相（GDX101，40～60目）；②不锈钢柱管φ3mm×1m（按5.3方法制备）；③柱温100℃；④载气为氢气，流量40mL.min-1；⑤检测器为热导池，桥电流180mA；⑥气化室温度200℃；衰减比1:1；⑦记录纸纸速300mm.h-1。
三、实验部分
1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态（待基线平直后即可进样）。
2、抽洗微量注射器5～10次，分别按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的进样量进样。量取水峰峰高，同时记录苯层温度。再重复进样两次。
3、水饱和苯溶液在每次开始使用前，都需要振荡30s以上，静止2min后，才可取苯层进样，同时用温度计准确测量取苯层温度。
进样量要准确，进样速度要快，针尖在气化室停留时间要短且统一，否则工作曲线线性差。
4、严格控制同一操作条件，取3μL乙醇试样进样，出峰后，量取水峰高，同时重复进样两次。平行测定的水峰峰高相对偏差要小于5%，否则应重做。
5、取样以及整个分析过程中要尽量保证样品瓶密封性，防止样品吸潮或挥发。
6、实验完成后清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节关闭仪器和气源。
四、记录及处理数据
1、记录及处理数据。
2、记录测量试样水饱和苯的水峰峰高和苯层温度等相关数据。
3、绘制标准工作曲线。
