气相色谱仪标准加入法定量分析

　　注：本次实验标准加入法定量分析以丙酮中微量水分测定为例
 

　　一、仪器及试剂准备
 

　　1、仪器：气相色谱分析仪、色谱柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2个)、记录仪(或色谱数据处理机)
 

　　2、试剂：GDX101，40~60目
 

　　二、实验准备：
 

　　1、连接电源及相应连线、接通载气(以氢气为载气)检查气路气密性。
 

　　2、外加水标准样配制
 

　　取一个干燥且洁净的10mL容量瓶准确称其质量(称准至0.0002g)，然后用注射器加入10~20μL的水，称取(瓶+水)的质量，并计算出外加水的质量；再加入6mL被测丙酮样品，再次称量，并计算丙酮样品质量m。
 

　　3、启动色谱仪，设置实验条件如下：
 

　　①固定相(同5.6.2.4)；②柱温100℃；③载气为氢气，流量40mL.min-1；④检测器为热导池；⑤桥电流180mA；⑥气化室温度200℃；⑦衰减比为1:1；⑧记录纸纸速300min.h-1。
 

　　三、实验部分
 

　　1、按仪器使用步骤将仪器调试到可进样状态(待基线平直后即可进样)。
 

　　2、用被测丙酮样品抽洗微量注射器后，抽取3μL样品进样。出峰后量取水峰峰高，再重复进样两次。
 

　　3、严格控制与试样测定同一操作条件和进样量(3μL)情况下，再取外加水标准样进样，出峰后量取水峰峰高，再重复进样两次。
 

　　4、实验完成后，清洗进样器，并按仪器操作步骤中有关细节，关闭仪器和气源。
 

　　四、记录及处理数据
 

　　1、 记录实验条件；
 

　　2、记录测量样品水峰和外加水标准样水峰峰高，计算外加水标样中外加水的质量(ms)，样品质量m。
 

　　3、计算丙酮中水分含量