使用红外光谱仪要注意这些细节
红外光谱仪是一种宽带近红外的光谱仪器,不同于色散型的设备(即光栅光谱仪),是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的。分析、鉴别物质,研究分子内部及分子之间相互作用,根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置、形状,可以确定该未知物分子中包含有哪些基团。红外光谱具有很强的普适性。固、液态样品均可测试。可以对样品进行定性分析,广泛应用于医药化工、环保、军工等领域。
它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅光谱仪使用了干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图。
在使用过程中需要注意以下几个事项:
一、为防止仪器受潮而影响使用寿命,实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,能每天开除湿机。还有使用红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到一定的标准后维持几分钟。
二、注意在使用时,如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象。标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
三、注意要符合规定的环境条件来使用,醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内,所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件,红外实验室的面积不要太大,能放得下红外光谱仪等设备即可,但室内一定要有除湿装置。还有实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。