浅谈在线气相色谱仪的常见故障
在选定的操作条件下,给
在线气相色谱仪注入规定的样品,在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障,如果虽然出峰,但大小却与原先的已知谱图相差甚大,则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小,也称为灵敏度太低故障。根据这一概念,不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言,因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。
在线气相色谱仪不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障,但其发生的原因却有许多是相同的。因此可以给出一个适用于两者的故障检修步骤,以较简洁的形式解决两者的故障排除问题。检修不出峰和灵敏度太低故障的步骤如下:
(1)操作条件重复性检查:首先应核实操作条件是否与原已知条件相接近;这包括各气路的流量值、各温度区的温度值、桥电流的大小、火焰是否点燃、电源是否接通等。如果发现操作条件有异常,应当努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的因素。
(2)注射器及进、取样技术检查:注射器如有泄漏及堵塞,取样时抽过空气以及取样后没及时进而造成样品挥发,是造成不出峰或灵敏度太低的一个zui常见原因。可换用好的注射器重新取样后注入进样口再试其灵敏度,如果出峰情况仍然如故,则是其他原因所致。
(3)载气堵、漏检查:对载气系统进行堵漏检查,特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和堵塞,大量的经验表明此两处发生故障的可能性很大。
(4)进样器安装检查:有时系统虽不漏气,但进样口安装不当,死体积太大,载气样品流入不合理,也会造成出峰灵敏度低甚至不出峰现象。造成此情况的大部分原因,是采用毛细管柱时,忘记安装进样管或毛细管柱头位置安装不对而造成的。