更新时间:2024-03-08
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气相色谱仪安装维护
气相毛细色谱柱的安装与更换
本讲以毛细柱进样口SPL和氢火焰离子化检测器FID为例,来学习气相毛细色谱柱和石墨密封垫圈的安装与更换的方法和步骤。
工具:
8-10呆扳手 1把
14-17呆扳手 1把
1/4 扳手 1把
尖头镊子 1个
毛细管割刀(陶瓷片) 1个
实验室手套 1副
材料:
1、5711-4001 进样口毛细柱适配器组件 1套(含以下配件)
5521-4003通用毛细柱螺母 1个
5711-4002进样口毛细柱适配器 1个
5711-4003进样口柱适配器密封垫 5个
5521-4002毛细柱密封垫圈(小口径)1包(10pk/包)
5521-4004毛细柱密封垫圈(大口径)1包(10pk/包)
2、5521-4001 FID毛细柱适配器组件 1套(含以下配件)
5521-4003通用毛细柱螺母 1个
5521-4005 FID毛细柱适配器 1个
5521-4006柱适配器密封垫圈5个
5521-4007柱适配器固定螺母1个
3、气相毛细柱1支
4、进样隔垫 1个(可以使用T型或11*3进样隔垫)
注意事项:
1、 第一次开始安装,在配件盒里找到上述材料和扳手,备齐工具。
2、 日常维护更换毛细柱和石墨垫时,需要关闭温控程序,柱箱温度降至50℃以下;检测器和进样口温度降至100℃以下,关闭色谱仪电源开关后进行维护更换作业。
3、 安装色谱柱时,先从进气端(进样口端)安装,确认有载气流过色谱柱在安装检测器端。
4、 拆卸更换色谱柱时,需要先拆出气端(检测器端),在拆卸进气端(进样口端)。
5、 扳手紧固时,扳手的轴线都要垂直于待紧固件的轴线,以防拧坏零件。
步骤:
1.首先安装进样口的毛细柱适配器组件。
1.1.把进样口毛细柱适配器外螺纹一端套上密封垫(纯铝),先用手拧进进样口的柱箱内伸出端。
1.2.用8号扳手拧紧,注意一定要拧紧,以防漏气。(一般是拧到有点吃力但是铝垫还有柔韧性为好,在紧固时扳手和适配器轴线一定要垂直)。
2.安装检测器端的毛细柱适配器组件。
2.1.取FID检测器适配器,在无螺纹端套上固定螺母,然后把密封垫圈在套进去,尖头朝外,注意不要有石墨碎屑进去适配器。
2.2.先用手把适配器拧在检测器端的外螺纹上,注意适配器不要向上顶的太紧,适当下拉一些,手旋进去拧紧后再使用14号扳手紧固。
3.毛细管色谱柱的安装。
3.1.先在柱箱内部把毛细柱托架安装好,把托架开口端的2个45度斜角的固定柱装在柱箱上内壁的2个小孔里,靠本身的弹性支撑即可以牢固。
3.2.把毛细柱挂在托架上,铭牌正面朝向我们,字向上 则左手端的是进气端,右手端的出气端。
3.3.先安装进气端(即进样口端),先取一个进样垫穿过柱进气端,可作为定位使用。
3.4.把通用毛细柱螺母穿过色谱柱进气端,螺纹端向外,然后再套上毛细柱石墨垫圈,此时石墨碎屑很容易从柱端进入到柱子内部,所以我们多穿进去一些,然后用毛细管割刀割断10-20cm的长度,注意端口的平整。
3.5.使用定位的进样隔垫,调整柱子端口到石墨垫圈顶部的距离,一般25mm-27mm即可。
3.5.把柱端从进样口底部毛细柱适配器插入,用手拧紧毛细柱螺母,然后用1/4in扳手,在紧固1/2-3/4圈,用手轻轻向下拉动色谱柱,定位的进样垫不移位或者是色谱柱向下拉不动,一般来说不会漏气。
3.6.进样端连接好了,我们可以测试一下毛细柱的出口是否有载气流出(色谱供气已经打开),EPC的机型还要打开色谱仪的电源开关,相关毛细柱参数设置在其他章节讲述。
3.7.把出口端插到装有甲醇或乙醇的样品瓶中,有气泡出来,说明检测器前端已经连接正常。下面可以把毛细柱连接在检测器端了。
3.8.重复3.4项的操作,然后把柱子的出气端插进检测器,稍微拧紧通用螺母,把柱子向上轻轻插到底,然后向下来1-5mm都可以。
3.9.重复3.5项,紧固毛细柱螺母,测试是否正常连接,这样在SPL/FID上的毛细柱连接就完成了。
视图说明: