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MG40气相色谱仪操作教学视频(气体进样阀+FID))

更新时间:2024-04-15

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MG40气相色谱仪操作教学视频:仪器配置:十通阀+转化炉+FID


      本节主要以配置了十通进样阀、甲烷转化炉的FID检测器的MG40气相色谱仪为例,来学习气相色谱仪的使用操作, MG40搭载的宽量程FID检测器,具有更小柱后死体积,峰相对尖锐对称,拥有良好的检出限和较宽的线性范围。甲烷转化炉采用模块化结构,独立控温,最小检出浓度轻松达到0.1ppm。配置309系列IBrainChrom反控工作站,积分准确、操作界面简单易学。


操作步骤:

1、气源连接:

连接气相色谱仪外部供气气路,具体连接方法可以参考视频《气相色谱仪·外气路连接》。


2、色谱柱的安装:

色谱柱安装方法参见视频《气相填充柱·安装维护》


3、工作站软件许可安装:

先禁止或删除杀毒软件,安装工作站软件程序,windows防火墙中设置应用程序允许通过,桌面图标点击右键设置管理员模式启动,插入软件许可密码狗,打开工作站程序,左下角点击网络配置,然后一键搜索连接,出现绿色图标,双击听到蜂鸣声,界面刷新则连接正常。

具体请参见《气相色谱仪工作站·使用说明》


4、连接色谱仪电源线

数据传输网线;按色谱仪后面标识连接。


5、打开气源:

氮气减压阀调节至0.4-0.6Mpa之间,打开氢气发生器和空气发生器电源开关,过十多分钟以后,输出正常可以打开色谱仪电源开关。


6、设定色谱仪各参数:

参数设定按分析微量CO、CO2、CH4进行;

柱温:95℃  FID:250℃   转化炉:360℃

柱前压:0.08MPa,柱流量:30ml/min

在色谱仪显示屏或者色谱工作站上点击“开始控温",使各加热区开始加热。


7、FID点火:

7.1自动点火:当FID检测器温度达到150℃时以上时,自动点火开始,基线高于设定阀值则视为点火成功,否者将继续点火动作,直到点着。

7.2手动点火:可以在工作站界面FID设置参数里,或者是显示屏FID界面上按点火按钮,手动完成点火。基流大于设定值时,一般为几十逐渐下降到10Pa以下为正常,此时用玻璃片或金属棒放在FID出口,可以看见明显的水雾。待到基线平滑无波动以后就可以进样分析了。

7.3 如果FID着火以后基线波动到很高,然后很快回到原始的位置(基流在零以下),肯定着火后又灭,是点火不正常,请排查后继续操作。


8、进样操作:

8.1、把取样阀连接标气钢瓶上;放空3-4次,然后打开标气瓶总阀,在调节取样阀输出流量,如果标气出口接有流量计,一般调节在60-100ml/min。

8.2、把进样阀打在“LOAD/取样"位置取样 ,等待10秒至30秒后关闭取样阀开关手柄,稍等1-2秒,使定量环中的样品气压力与大气压平衡,在把进样阀旋转到 “INJECTOR/进样"位置,然后立即点击色谱仪显示屏上的“开始分析"或者是工作站右上角的“开始分析"按钮。

8.3、在下一次进样时,先把进样阀复位到“LOAD/取样"位置,重复以上步骤。

8.4、在工作站实时采样界面得到样品各组分的色谱峰,分析结束后另存或自动保存色谱图。


9、标准曲线制作和应用:

9.1、打开工作站右上角“文件"再点击“编辑组分表";在编辑组分表界面中点击“文件"再选择“打开标样",打开上面做的谱图文件;在点击“添加所有峰",下方会生成一个表格,在表格第一列依次添加组分名:CO、CO2、 C3H6、C3H8(此为本列使用标气)。

在表格最后一列添加组分浓度 ;在点击“取校正因子"。点击“校正"后点击“选项"可更改单位和响应类型:高度;最后点击“文件"保存即可。

9.2、标准曲线应用:

实时采样界面中,点击“仪器设置"切换为“方法设置"界面;在“定量结果计算"中点击“打开"调入标准曲线文件,点击“应用设置"按钮确认,在谱图文件中就可以看到各组分的含量了。


10、关机操作:

按开机的相反步骤操作

我们先用洗耳球或者用其他工具吹灭FID火焰或者是关闭氢气气源,以防止FID积水,在点击“关闭控温"降温;

等到柱箱温度降到50℃以下,等到转化炉降低到50℃以下(约45min)就可以关闭“色谱仪电源",最会关闭氮气钢瓶、空气发生器,氢气发生器。

如果是检测的最小浓度5ppm以上,可以在转化炉100度时关闭载气。


11、注意事项

11.1转化炉需降到50℃以下才可以关闭载气,否则会损坏转化炉。

11.2柱温需降到50℃以下才可以关机关闭载气,否则会损坏色谱柱或降低色谱柱的寿命。

11.3总之手动气路调节的气相色谱仪的开机原则是先通气后开电源,关机原则是先关闭电源后关载气。

11.4如果是EPC控制机型,则是在柱箱温度降低到50度以下时(关闭温控以后燃烧气氢气自动关闭),在关闭电源开关,然后在关闭气源开关。


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