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气相毛细柱的活化处理

更新时间:2024-04-18

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气相色谱仪安装维护:气相毛细柱的活化处理


描述:

我们在安装新的气相毛细柱的之前,需要对毛细柱进行活化处理,也就是我们常说的老化色谱柱。

气相毛细柱的活化是为了把残存在柱子里面的溶剂残留和其他一些沸点较高的残存物驱赶出来,使色谱仪的基流信号平滑无波动干扰,不影响正常分析。

新柱子在活化的时候,用惰性气体做载气,只连接进样口端,检测器端暂时不接,防止流出物污染检测器,恒温活化2小时以后,可降温在接入检测器端。

好的柱子一般活化2小时即可,正常接好即可做样分析了。

有的气相毛细柱需要活化时间长些,分析条件是程序升温的需要使用程序升温活化色谱柱。


毛细柱活化色谱参数的设置的原则:

1、恒温活化:

柱箱设置温度比正常分析方法的温度高20-30℃,或者是比柱子的最高使用温度低20-30℃。

进样口检测器温度比柱箱温度高20-30℃;但是火焰型检测器的温度需要至少大于150℃以上。


2、程序升温活化:

柱箱一般初温设置50℃,5℃/min速率上升到毛细柱最高使用温度20℃以下,保持30分钟,重复几次程序升温一直到基线平滑无波动即可。

进样口检测器温度比柱箱最高温度高20-30℃;但是火焰型检测器的温度需要至少大于150℃以上。

使用一段时间的毛细柱,当基线出现波动,噪音增加时,也要对柱子进行活化处理,设置参数相同。


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