G51Pro SPL+FID的安装调试

G51pro 气相色谱仪操作教学视频：

                 仪器配置：SPL+FID

本节主要以G51Pro气相色谱仪为例，来学习毛细柱进样口SPL+FID检测器的实用操作，搭配的分流/不分流进样口，分流控制稳定精确，峰形相对尖锐，主峰不拖尾。FID检测器采样宽量程结构，具有更小的柱后体积，减小峰宽增加了峰高度，拥有良好的检出限和较宽的线性范围。配置309系列网络版反控工作站，操作界面简单易学。

试验仪器和材料：

1、 G51Pro气相色谱仪（SPL+FID）

2、 3095网络版数据处理工作站

3、 气相毛细柱规格30m*0.32mm*0.5um

4、 40L钢瓶氮气（载气N2）

5、 氢气发生器XGH-300

6、 低噪音空气泵XGA-2000

FID测试图谱实列：

图1：FID测试标样溶剂峰接近100万Pa没有封顶

图2：FID测试标样溶剂峰和正十六烷谱图

可见溶剂峰不拖尾，十六烷峰形对称尖锐

操作步骤：

1、连接气源

先把载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气按色谱仪后面气体接口标识连接起来。

具体连接方法可以参考《气相色谱仪安装维护-外气路连接》

2、安装气相毛细柱进样口端

先安装进样口，新柱子需要恒温老化2小时以后才可连接检测器端。

毛细柱的安装方法参见《气相色谱仪安装维护-气相毛细柱的安装》

3、打开气源

氮气减压阀调节至0.4-0.6Mpa之间，打开氢气发生器和空气发生器电源开关，让发生器开始工作。

4、检查毛细柱出口载气流出是否正常：

调节载气流量调节阀A（或B）到4-5圈之间，调节背压阀使载气压力（柱前压）显示为0.04-0.08Mpa之间。

把毛细柱出口放在装有甲醇或乙醇的样品瓶中，有气泡不断的连续冒出即可进行下一步。

5、按色谱仪后面标识连接电源线，数据传输网线。

6、在电脑上安装工作站软件程序，插好软件许可密码狗，并且打开工作站。

具体方法参见《气相色谱仪工作站-使用说明》。

7、打开色谱仪电源开关，打开工作站联机，恒温老化柱子2个小时，然后连接检测器端。

老化方法参见《气相色谱仪安装维护-气相毛细柱的活化》。

8、设定色谱仪各加热区温度参数：

进样口：230℃  柱温：160℃   FID:250℃

9、毛细柱的流量和分流比的调节：

9.1载气总流量的调节：

没有测量条件的可以参考说明书后面的流量曲线表。

9.1.1调节“载气流量调节A（B）" 到4.8圈（输出流量为 43.6ml/min） ;参考流量曲线表或使用流量计测量。

9.1.2此流量为总流量，总流量=柱流量+分流流量+吹扫流量。

9.2分流比的调节

9.2.1调节“毛细管分流A（B）"（无刻度旋钮），使载气压力A(B)压力表指示为0.075Mpa；然后调节“隔膜吹扫A(B)"，一般吹扫出口为3到5min/min，调节到4.4圈,确定好吹扫流量；然后再测定分流流量，此时分流流量约为38ml/min。

9.2.2点击“开始控温"开始加热，等到柱箱温度达到设定的初温且稳定后，重新校正以上（9.2.1）压力和流量。

9.2.3微调节“毛细管分流A（B）"(无刻度旋钮)到达38ml/min或者是压力指针指示0.075Mpa，调节完分流后再次调节“隔膜吹扫A(B)"进行微调节到3.5ml/min。然后需再次测定分流出口流量，如有偏差需再次调节，调节完分流后再次调节吹扫流量到目标流量为止。

9.2.4手动气路调节的机型，毛细柱的流量和分流比需要反复2-3次，才能调试准确的压力和流量。

色谱柱推荐流量下表

10、检测器气体的流量调节：

调节氢气针形阀输出流量为40ml/min(刻度)，空气针形阀输出流量为400ml/min（刻度），尾吹气氮气针形阀流量25ml/min（刻度）

参考流量曲线表或使用皂沫流量计测量。

11、FID点火：

11.1一般情况下FID检测器温度在150℃以上即可以进行点火操作。

11.2设置FID点火阀值，正常情况下大于1pa即可。我们可以选择设置2pa。

11.3调节完流量，我们在色谱仪屏幕上或工作站检测器设置界面里点击“点火"，此时工作站基线会波动，然后下来，接近基线时慢慢漂移下来是为正常，如果波动后立马回到初始基线位置，是为点火失败。

11.4点火成功，基流电信号水平至少大于2pa，一般基流电平正常时为5-20pa（视载气纯度）。

11.5确定是否点火成功还可以用玻璃片或金属的工具放到FID出气口上观察有无水蒸气,有则是点火成功，反之是点火失败，需要重新操作。

11.6 如果是程序反复进行点火动作，检查阈值是否设低了，或者是点火未成功（有时候环境温度低，可能是假火）。

12、进样：

12.1待基线平滑无波动，准备也亮起时，就可以进样品做分析了。

12.2用微量注射器抽取1ul样品，然后扎入到进样口快速打入汽化室，稍微停顿后立即拔出进样针，立即点击显示屏上的“开始分析"，启动工作站以后可在实时界面上观察出峰情况。

12.3组分峰都出完以后，自动结束，并且自动保存到相应的目录中。（具体操作见《色谱工作站的使用操作》。

13、标准曲线制作和应用：

13.1、打开工作站右上角“文件"再点击“编辑组分表"；在编辑组分表界面中点击“文件"再选择“打开标样"；在点击“添加所有峰"，下方会生成一个表格，在表格第一列添加组分名称，在表格最后一列添加组分浓度 ；点击“取校正因子"。点击“校正"后点击“选项"可更改单位和响应类型：高度；最后点击“文件"保存即可。

13.2、标准曲线应用：实时采集界面中，点击“仪器设置"变为“方法设置"；在“定量结果结算"点击“打开"找到标准曲线选中后调入，最后点击“应用设置"，这样以后做完样品分析，结束的谱图就可以直接看到定量的结果数据了。

14、关机：

14.1 先吹灭FID火焰，或者是关断氢气。

14.2关闭温控程序：点击显示屏下面或者是工作站右上方的“关闭温控" 开始降温。

14.3柱箱温度降到50℃以下，方可关闭色谱仪电源开关。

14.4关闭氮气，关闭燃气氢气和助燃气空气（也可以在14.1前关闭）

14.5开关机的总原则：先通载气，后开机；先关机，后关载气。

谢谢观看，如有不足请指正。