六通阀+PIP+TCD的安装调试

G51Pro 气相色谱仪操作教学视频（PIP+TCD+六通阀）

本讲以配置填充柱进样口PIP和热导检测器TCD的G51Pro气相色谱仪为例，来学习气相色谱仪的使用。

操作步骤：

1、首先把色谱仪的气源连接起来：

连接气相色谱仪外部供气气路，具体连接方法可以参考视频《气相色谱仪安装维护·外气路连接》。

2、安装气相色谱柱：

如果是新柱子，需要老化至少8小时之后在连接检测器端。

色谱柱安装方法参见视频《气相填充柱·安装维护》

3、按色谱仪后面标识连接电源线，数据传输网线；

4、打开氢气发生器电源开关，过十多分钟以后，输出压力显示0.3Mpa,流量先归零后有数字输出为正常（EPC机型因为还没有开机，所以输出为零）。

5、工作站软件许可安装：（工作站先安装再调节流量，设置参数）

先禁止或删除杀毒软件，在安装工作站软件程序，windows防火墙中设置应用程序允许通过，桌面图标点击右键设置管理员模式启动，插入软件许可密码狗，打开工作站程序，左下角点击网络配置，然后一键搜索连接，出现绿色图标则连接正常，双击选中（听到的蜂鸣声，是界面刷新声音）显示为当前界面，就可以设置色谱参数了（只有EPC机型才可以在软件中设置气路参数）。

具体请参见《气相色谱仪工作站·使用说明》

6、调节载气流量调节A和B，流量调节在20-30ml/min（根据出峰的分流调节）。

7、打开色谱仪电源开关。

8、设置色谱分析条件：

8.1在色谱仪屏幕上点击“温控"菜单，设置好PIP、柱箱和TCD的温度。

8.2 EPC机型可以在在工作站上设置载气压力（或者流量）；

8.3 确认TCD放空口是否有载气流出，可以把TCD出口管放入有甲醇或乙醇溶液的小烧杯，然后观察出口处是否有气泡冒出；或者是用肥皂沫涂在出口处看是否有气泡正常冒出。

8.4 载气流出TCD正常，点击“开始控温"开始加热。

8.5 TCD的桥流设置：

实际温度到达设定温度后，在工作站中点击“检测器设置"图标设置桥流；（氮气/氩气作载气时桥流不得超过100mA， 氢气/氦气作载气时桥流不得超过200mA），设置完桥流后可以看到基线会从原始基线位置上升后再下降缓慢飘移直至平稳，待到基线平稳后就可以进样采集了。

9、进样分析：

有两种进样方式

9.1 直接汽化进样：用1ml针筒抽取一定量的样品气后直接注射进填充柱汽化进样口，稍作1-2秒停留后快速拔出注射器，后立即点击显示屏或电脑工作站上的“开始分析"待到采集结束后，在工作站上观察出峰情况；（如果色谱峰是倒峰，那么等到采集结束再点击“检测器设置"在弹窗中点击“极性"前面的框，最后点击“确定"，再次进样采集的色谱峰就是正向峰了）。

9.2 六通阀进样：首先确认进样阀在“LOAD"位置 把标准气体接到进样阀的进样口上，可以在进样阀出样口接转子流量计方便观察样品气流量，进样流量约80ml/min，冲洗定量环约0.5min，关闭标气瓶或者进气袋阀门后等待若干秒，让定量环中样品气压力与大气压平衡，然后快速转动进样阀到“INJECTOR"位置，再立即点击“开始分析"待到采集结束后，用手转动进样阀复位到“LOAD"，就可以进行下次进样了。 采集结束谱图文件自动保存（可设置结束后显示），我们就可以在色谱工作站上进行数据处理分析了。

10、标准曲线制作和应用：

10.1 编辑组分表：打开工作站右上角“文件"再点击“编辑组分表"；在编辑组分表界面中点击“文件"再选择“打开标样"打开刚才做的标气的谱图；

10.2 生成校准因子：在打开的标准气谱图文件中，点击“添加所有峰"，下方会生成一个表格，在表格第一列添加组分名称，在表格最后一列添加各组分浓度 ；点击“取校正因子"。点击“校正"后点击“选项"可更改单位和峰响应类型（气体分析一般是高度）；最后点击“文件"把校正文件（标准曲线）另存为就可以了。

11、标准曲线应用：

工作站实时采集界面中，点击“仪器设置"更改为“方法设置"菜单；在“定量结果计算"选项卡中点击“打开"找到标准曲线文件选中后调入，点击“应用设置"确认，之后在结束后的谱图文件中就可以直接看到组分的含量了。

12、关机：

12.1 关闭温控程序：

点击显示屏下面或者是工作站右上方的“关闭温控" 开始降温（TCD检测器桥流会自动关闭归零）。

12.2 柱箱温度降到50℃以下，才可以关闭色谱仪电源开关。

12.3 关闭载气气源（氢气发生器电源开关）。

12.4 开关机的总原则：先通载气，后开机；先降温关机，后关载气。

注意事项：

1、EPC机型是接好外气路和色谱柱后，必须开启色谱仪电源，色谱柱和TCD才会有载气流过。

2、TCD检测器工作中，必须保证有足够的载气流过检测器，若没有载气流过，会造成TCD检测器不可修复的损坏。

3、用手转到进样阀时，转到位置以后不可继续用力，以免造成进样阀的损坏；转到进样阀时，一定要拧到“LOAD"或者“INJECTOR"不可在二者中间停留，以免造成旋转不到位，堵塞载气，损坏TCD检测器。

4、六通阀采用使用大气压平衡法；每次取样完成需等待若干秒钟，待定量环中样品气压力和大气压力平衡在进样。